使用二甲苯可溶性测定仪需遵循标准化流程点搭网配资,确保溶解充分、分离彻底,最终得到准确的可溶性成分占比。具体步骤如下:
首先是样品准备。取待测样品(如橡胶、树脂等),用剪刀或研磨设备将其处理成均匀的细小颗粒或碎片,以增大与溶剂的接触面积。用分析天平精确称取一定质量的样品(通常为 1-2 克,精确至 0.0001 克),记录初始质量后,将样品放入洁净的回流烧瓶中。
接下来进行仪器与试剂准备。检查测定仪的回流装置是否完好,冷凝管是否通畅,确保连接处密封严密。向烧瓶中加入适量二甲苯溶剂(一般为 150-200 毫升,需过量以保证可溶性成分充分溶解),将烧瓶固定在加热模块上,连接好冷凝管点搭网配资,并通入冷却水(水流速度以能有效冷凝蒸汽为宜)。
然后启动溶解程序。打开仪器电源,设置加热温度(通常为 138-140℃,接近二甲苯沸点)和回流时间(根据样品类型调整,多数情况下为 2-4 小时)。启动加热后,观察溶剂是否平稳沸腾,避免暴沸导致样品飞溅或溶剂损失。在回流过程中,需保持冷凝管持续通水,确保挥发的二甲苯蒸汽能完全冷凝回流至烧瓶中。
回流结束后,关闭加热,待烧瓶冷却至室温。将烧瓶中的混合液通过已恒重的玻璃砂芯漏斗进行抽滤,使可溶性成分溶液与不溶性残渣分离。用热二甲苯分次洗涤残渣,确保残留的可溶性成分被充分冲洗到滤液中,洗涤次数一般为 3-4 次。
过滤完成后,将装有残渣的漏斗放入烘箱,在 105-110℃下烘干至恒重(两次称重差值不超过 0.0002 克)。取出冷却后,用分析天平称量残渣质量。
最后计算结果。根据样品初始质量与残渣质量的差值,计算可溶性成分的质量,再以可溶性成分质量占样品初始质量的百分比,得到该样品的二甲苯可溶性指标,公式为:二甲苯可溶性(%)=(样品初始质量 - 残渣质量)/ 样品初始质量 ×100%。
使用过程中需注意,二甲苯具有毒性和挥发性,全程需在通风橱内操作点搭网配资,操作人员需佩戴防护手套和护目镜;仪器使用后,需及时清理回流装置和过滤组件,避免残留样品污染后续测定。
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